style="width:0.91993in;height:1.57344in" />结构式： 本文是学习GB-T 3676-2020 工业用顺丁烯二酸酐. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了工业用顺丁烯二酸酐的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以苯或正丁烷为原料经催化氧化制得的顺丁烯二顺酐。
分子式：C₄H₂O₃
style="width:0.91993in;height:1.57344in" />结构式：
相对分子质量：98.056(按2016年国际相对原子质量)
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GB 190 危险货物包装标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 3049 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法
GB/T4456 包装用聚乙烯吹塑薄膜
GB/T 6324.7 有机化工产品试验方法 第7部分：熔融色度的测定
GB/T 6678—2003 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7531 有机化工产品灼烧残渣的测定
GB/T 7533 有机化工产品结晶点的测定方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 8946 塑料编织袋通用技术要求
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
3.1
外观：固态顺丁烯二酸酐为白色、微黄色块状或片状结晶体，液态顺丁烯二酸酐为无色、微黄色透
明液体，无可见杂质。
3.2 工业用顺丁烯二酸酐应符合表1所示的技术要求。
GB/T 3676—2020
表 1 技术要求
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警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682
中规定的三级水。除非另
有说明，在分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，均按GB/T 601、GB/T 603
的规定制备。
在自然光或荧光灯光照之下，目视观察所取样品。
4.3.1.1 方法提要
利用酸碱中和反应的原理，用氢氧化钠标准滴定溶液水解并滴定试样，以酚酞为指示剂，计算得到
以顺丁烯二酸酐计的含量。
4.3.1.2 试 剂
4.3.1.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5 mol/L。
4.3.1.2.2 酚酞指示剂：10 g/L。
4.3.1.3 分析步骤
称取1 g 实验室样品，精确至0.0001 g,置于250 mL
具塞锥形瓶中，用滴定管加入35 mL 氢氧化 钠标准滴定溶液(4.3.1.2.1)及35 mL
新煮沸并已冷却的水，微热至试样全部溶解，冷却到20℃~
30℃,加两滴酚酞指示剂(4.3.1.2.2),再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，30
s 不褪色即为
终点。
GB/T 3676—2020
4.3.1.4 结果计算
顺丁烯二酸酐(以C₁H₂O₃ 计)的质量分数 wi, 数值以%表示，按式(1)计算：
style="width:3.21998in;height:0.61996in" /> (1)
式中：
V— 试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.1.2.1)的体积，单位为毫升(mL);
c— 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
m— 试料的质量，单位为克(g);
M—— 顺丁烯二酸酐(C₄H₂O₃)
的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M=98.06]。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
4.3.2.1 方法提要
取适量顺丁烯二酸酐样品与双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA) 于 6 5 ℃ 的
温 度 下 反 应 10 min,使样品中的杂质化合物与 BSTFA
生成稳定衍生物。在选定的色谱操作条件下，使样品汽化后
经色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测，内标法定量，计算杂质总含量，用100%减去杂质总含量(质
量分数)得到顺丁烯二酸酐的含量。
4.3.2.2 试剂
4.3.2.2.1 氮气：体积分数不小于99.99%。
4.3.2.2.2 氢气：体积分数不小于99.99%。
4.3.2.2.3 空气：经活性炭、硅胶和分子筛净化、干燥。
4.3.2.2.4 双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA) 。
本试剂易与水反应失活，应贮存在干燥器内。
4.3.2.2.5 乙腈，色谱纯，含水量低于0.02%。
4.3.2.2.6 十二烷。
4.3.2.2.7 乙酸。
4.3.2.2.8 丙烯酸。
4.3.2.2.9 马来酸。
4.3.2.2.10 富马酸。
4.3.2.2.11 邻苯二甲酸。
4.3.2.3 仪器
4.3.2.3.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器(FID),
整机灵敏度和稳定性应符合 GB/T 9722 中有
关规定。
4.3.2.3.2 色谱工作站：色谱数据处理机或带色谱工作软件的计算机。
4.3.2.3.3 可调移液器：0 mL～1mL 、0mL～5mL。
4.3.2.3.4 进样注射器：10μL。
4.3.2.3.5 实验室烘箱或其他加热装置：温度可设定为(65±1)℃、(85±1)℃。
4.3.2.3.6 容量瓶：100 mL,200 mL。
4.3.2.3.7 试剂瓶：20 mL。
4.3.2.3.8 进样试瓶：2 mL。
GB/T 3676—2020
4.3.2.3.9 分析天平：精度万分之一。
4.3.2.4 色谱柱及典型操作条件
推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分相对保留值和相对校正因子见附录
A。 其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件均可使用。
表 2 色谱柱和色谱操作条件
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4.3.2.5 分析步骤
4.3.2.5.1 稀释溶剂
加入4mL 双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)(4.3.2.2.4) 于200 mL
容量瓶内，用乙腈稀释至
刻度。
4.3.2.5.2 内标溶液
称取0.1 g 十二烷(4.3.2.2.6)(精确至0.0001 g)于100 mL 容量瓶中，加入10
mL 双(三甲基硅烷 基)三氟乙酰胺(BSTFA)(4.3.2.2.4),
用稀释溶剂(4.3.2.5.1)定容至刻度线，并准确称量溶液质量(精确 到0.0001
g)。 计算十二烷的质量分数。摇匀，转移至试剂瓶中，于85℃下密封加热30
min。 在避光
干燥的环境下可储存一个月。
4.3.2.5.3 标准储备溶液
称取0.1 g 乙酸、丙烯酸、马来酸、富马酸、邻苯二甲酸标准物(精确至0.0001
g)于20 mL 试剂瓶 中，加入3mL
双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)(4.3.2.2.4), 于85℃下密封加热4 h。
冷却后用 稀释溶剂(4.3.2.5.1)加至约20 mL, 并准确称量(精确到0.0001 g)。
计算标准储备溶液中各标准组分
的质量分数。
4.3.2.5.4 混合标准溶液
移取约3 mL 标准储备溶液(4.3.2.5.3)于20 mL
试剂瓶中，并准确称量(精确到0.0001 g),用稀释
GB/T 3676—2020
溶剂(4.3.2.5.1)加至约20 mL, 并准确称量(精确到0.0001g) 。
计算各标准组分的质量分数。
4.3.2.5.5 标样分析
取混合标准溶液(4.3.2.5.4)和内标溶液(4.3.2.5.2)各0.75 mL
于进样试瓶，分别准确称重(精确至
0.0001g) 。 在65℃下加热10 min 。
摇匀，冷却，在选定的色谱分析条件下进样分析。
4.3.2.5.6 样品分析
在65℃下熔融适量样品。取样品和内标溶液(4.3.2.5.2)各0.75 mL
于进样试瓶中，分别准确称重 (精确至0.0001 g); 在65℃下加热10 min
。摇匀，冷却，在选定的色谱分析条件下进样分析。根据内
标含量和色谱峰面积得到各杂质组分的含量。试样中未知组分或得不到标准物质的组分的相对校正因
子，可使用保留时间最为接近的组分的相对校正因子进行计算。
4.3.2.6 结果计算
4.3.2.6.1 相对校正因子的测定
各组分相对内标物的相对校正因子f, 按式(2)计算：
style="width:3.14006in;height:0.6666in" /> …………………… (2)
式中：
Aisrp—— 内标物峰面积；
Wsrp—— 混合标准溶液中各组分的质量分数，%;
msrp— 移取混合标准溶液的质量，单位为克(g);
Asrp— 标样中各组分的峰面积；
Wis 内标物的质量分数，%;
misrp—— 移取的内标溶液的质量，单位为克(g)。
4.3.2.6.2 杂质含量的测定
样品中杂质的质量分数w;, 数值以%表示，按式(3)计算：
style="width:3.57996in;height:0.67342in" /> (3)
式中：
f: - 各组分相对内标物的相对校正因子；
A, — 各杂质组分的峰面积；
wisrp — 内标物的质量分数，%;
misrp — 移取的内标溶液的质量，单位为克(g);
Asrp — 内标物峰面积；
m —— 移取样品的质量，单位为克(g)。
4.3.2.6.3 试样主含量的测定
顺丁烯二酸酐(以C₄H₂O₃ 计)的质量分数 wr, 数值以%表示，按式(4)计算：
wr=100%-∑w; (4)
式中：
w;— 样品中各杂质组分的质量分数，%。
GB/T 3676—2020
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
样品加热至(65±2)℃完全熔融后，按 GB/T 6324.7 规定的方法进行。
样品加热至(65±2)℃完全熔融后，称取约35 g 样品，精确至0.01 g 。 按 GB/T
7533 规定的方法
进行。
称取约50 g 样品，精确至0.01 g, 灼烧温度(650±25)℃,按 GB/T7531
中规定的方法进行。两次
平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。
保留坩埚内的残渣用于铁含量的测定。
向4.6得到的残渣中加入盐酸3 mL,
加热，使残渣全部溶解，并将溶液蒸发至近干，冷却后用水全
部溶解并转移到100 mL 容量瓶中，以下操作按 GB/T 3049 规定进行。
铁 ( 以Fe 计)的质量分数w₂, 数值以μg/g 表示，按式(5)计算：
style="width:1.09331in;height:0.58014in" /> (5)
式中：
mi——
与试样吸光度相对应的由标准曲线上查得的铁的质量的数值，单位为微克(μg);
m2— 试样的质量数值，单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定
值的算术平均值的20%。
将熔融的顺丁烯二酸酐样品在预设温度下继续加热2
h,与铂-钴色标进行目视比较或根据三刺激
值法使用仪器测定色度。
当加热块温度在140℃时，将装有试样的测定熔融色度时使用的比色管放到电加热块中，用保温玻
璃纤维围绕孔穴的顶部，以支撑比色管呈垂直状态并封闭比色管与加热块之间的空间，比色管加盖加热
2 h。取出比色管，按 GB/T6324.7 规定的方法进行。
注1:在每个孔穴底部放少量玻璃纤维，以防止比色管和温度计被打碎。
注2:如果熔融样品含有可见混浊物，不能用本实验方法。
按 GB/T 6324.7 的规定进行。
style="width:3.11331in" />GB/T 3676—2020
外观和表1中规定的所有项目均为型式检验项目，正常情况下每三个月至少进行一次型式检验。
当遇到下列情况之一时，应进行型式检验：
a) 产品异地生产时；
b) 生产配方、工艺及原料有较大改变时；
c) 产品长期停产后恢复生产时；
d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；
e) 合同规定。
除铁含量、灼烧残渣外其他项目均为出厂检验项目，出厂检验项目应逐批进行检验。Ⅱ型严品可根
据供需双方协商确定加热后的熔融色度的分析频次。
在原材料、生产工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批次为一批，但若干个生产批次构成一个
检验批次的时间通常不超过24 h。
工业用顺丁烯二酸酐采样单元数按 GB/T 6678—2003 中7 .6 . 1
的规定确定。采样方法按
GB/T 6679和 GB/T 6680 规定确定。
检验结果的判定采用GB/T 8170
中规定的修约值比较法。检验结果中如有一项不符合本标准要
求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要
求时，则整批产品应做不合格处理。
工业用顺丁烯二酸酐的包装容器上应有清晰、明显、牢固的标识，其内容包括：
a) 产品名称；
b) 生产厂厂名、厂址；
c) 批号或生产日期；
d) 净含量；
e) 本标准编号；
f) GB190 规定的"腐蚀性物质"标志"。
1) 本产品有关安全信息的提示参见附录 B。
GB/T 3676—2020
6.2.1 工业用顺丁烯二酸酐(固态)包装用符合 GB/T 8946
的塑料编织袋或牛皮纸袋，内衬符合 GB/T
4456的聚乙烯塑料袋，塑料袋口热合或用绳扎紧。每件包装净含量25 kg、500
kg,或按用户要求 包装。
6.2.2
工业用顺丁烯二酸酐(液态)应使用充高纯氮气密闭的、保温的专用槽车包装。
6.2.3
工业用顺丁烯二酸酐每批出厂的产品包装内都应附有一定格式的质量说明书，其内容包括：
a) 生产厂厂名；
b) 产品名称、型号；
c) 产品生产日期或批号；
d) 产品质量检验结果或检验结论；
e) 本标准编号等。
6.3.1
工业用顺丁烯二酸酐(固态)运输时应装在清洁、干燥的运输工具中，勿与酸、碱混放或与氧化腐
蚀性物质接触，避免产品变质。运输时注意小心轻放，防止包装袋破损。
6.3.2
工业用顺丁烯二酸酐(液态)应装在清洁、干燥的贮罐车中运输(并有加热装置，运输过程贮存温
度不宜超过70℃),勿与酸、碱混放或与氧化腐蚀性物质接触，避免产品变质。
6.4.1
工业用顺丁烯二酸酐(固态)应贮存于干燥、清洁、通风的库房内，防火、防潮、防雨淋、防日晒，勿
与酸、碱混放或与氧化腐蚀性物质接触，避免产品变质。
6.4.2
工业用顺丁烯二酸酐(液态)应贮存于干燥、清洁、不锈钢的贮罐内(有加热装置，使其温度保持
在60℃~70℃),氮气封存，勿与酸、碱混放或与氧化腐蚀性物质接触，避免产品变质。
GB/T 3676—2020
(规范性附录)
顺丁烯二酸酐杂质测定的典型色谱图、相对保留值、相对校正因子
A.1 顺丁烯二酸酐标准杂质的典型色谱图
顺丁烯二酸酐标准杂质的典型色谱图见图 A.1。
style="width:12.17335in;height:6.66006in" />
说明：
1——醋酸；
2——丙烯酸；
3——十二烷；
4——马来酸；
5——富马酸；
6——邻苯二甲酸。
图 A.1 顺丁烯二酸酐标准杂质的典型色谱图
A.2 各组分的相对保留值、相对校正因子
各组分相对保留值和相对校正因子见表 A.1。
GB/T 3676—2020
表 A.1 各组分相对保留值及相对校正因子
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A.3 实测工业用顺丁烯二酸酐的典型色谱图
实测工业用顺丁烯二酸酐的典型色谱图见图 A.2。
style="width:12.10003in;height:6.42004in" />
说明：
1——丙烯酸；
2——正十二烷(内标物);
3——马来酸；
4——富马酸。
图 A.2 工业用顺丁烯二酸酐典型色谱图
GB/T 3676—2020
(资料性附录)
安全
B.1 安全警告
工业用顺丁烯二酸酐沸点(℃):202,闪点(℃):110,固体粉末及液体挥发出来的气体与空气可形成
爆炸性混合物，当达到一定浓度时，遇火星会发生爆炸。
工业用顺丁烯二酸酐可燃，有毒，具腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤，具致敏性。本品粉尘和蒸气具
有刺激性。吸入后可引起咽炎、喉炎和支气管炎。可伴有腹痛。眼和皮肤直接接触有明显刺激作用，并
引起灼伤。慢性影响：慢性结膜炎，鼻黏膜溃疡和炎症。有致敏性，可引起皮疹和哮喘。
B.2 安全措施
灭火剂：雾状水、泡沫、二氧化碳、砂土。
接触人员应佩戴防护眼镜胶皮手套，穿着橡胶耐酸碱服。若不慎发生接触，应立即按如下措施
急救：
a) 皮肤接触：脱去污染的衣着，立即用水冲洗至少15 min。
若有灼伤，就医治疗。
b) 眼睛接触：立即提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗至少15 min。
就医。
c)
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。必要时进行人工呼吸。就医。
d) 食入：误服者立即漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。
更多内容 可以 GB-T 3676-2020 工业用顺丁烯二酸酐. 进一步学习